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常用感冒藥的液相檢測方案(一)
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方案簡介

   近日狂潮“囤藥清單”、 “吃藥順序”等熱點話題隨即而來,央視新聞12月8日也給出了常用感冒備用藥清單。作為技術人員的我們也不能落伍,跟隨時代的腳步,保證藥物質量控制是我們的首要任務,應引起大家的高度重視。

本文采用太瑋科技色譜柱對感冒常用藥物進行檢測,配合DAD檢測器,測量結果均獲得良好的重現性,峰型對稱,拖尾因子范圍均為0.95~1.05。

一、中成藥

感冒靈顆粒

參考標準/依據:用戶企業標準/2020版藥典公示稿

檢測項目/組分:咖啡因(CAS:58-08-2)、馬來酸氯苯那敏(CAS:113-92-8)

結構式:

(1)色譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm(PN:0726-1046)

流速:1.00 ml/min

保護柱:核殼通用保護柱(PN:G2030-K11)

流動相:乙腈-水(含0.5%磷酸與0.4%三乙胺)(6:94)

檢測器/波長:DAD / 264 nm

柱溫:40 ℃

進樣量:5 μl

對照品圖譜:

供試品圖譜:

(2)色譜柱:GOWON® DUAL-C18 2.7μm 150×4.6mm(PN:0738-1546)

流速:1.50 ml/min

保護柱:核殼通用保護柱(PN:G2030-K11)

流動相:乙腈-水(含0.5%磷酸與0.4%三乙胺)(6:94)

檢測器/波長:DAD / 264 nm

柱溫:40 ℃

對照品圖譜:

供試品圖譜:

(3)色譜柱:GOWON® Polar MS 2.7μm 150×4.6mm(PN:0737-1546)

流速:1.50 ml/min

保護柱:核殼通用保護柱(PN:G2030-K11)

流動相:乙腈-水(含0.5%磷酸與0.4%三乙胺)(6:94)

檢測器/波長:DAD / 264 nm

柱溫:40 ℃

供試品圖譜:

(4)色譜柱:JADE-PAK® ODS-AQ 5μm 250×4.6mm (PN:0337-2546)

流動相:乙腈-水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺)(7.5:92.5)

流速:1.00 ml/min

檢測波長:264nm

柱溫:35℃

對照品圖譜:

供試品圖譜:

二、退燒藥

對乙酰氨基酚

結構式:

參考標準/依據:用戶企業標準/EP藥典

檢測項目/組分:對乙酰氨基酚及相關雜質

色譜柱:GOWON® C18 5μm 150×4.6mm(PN:0728-1546)

保護柱:核殼通用保護柱(PN:G2030-K11)

流動相A:取1.7g磷酸二氫鉀和1.8g磷酸氫二鉀溶于1000ml水中

流動相B:甲醇

按下表中的規定進行梯度洗脫

流速:1.50 ml/min

檢測器/波長:DAD / 254 nm

進樣器溫度:5 ℃

柱溫:30 ℃

進樣量:50 μl

雜質對照品圖譜:

供試品圖譜:

三、流鼻涕藥

氯雷他定

結構式:

參考標準:2020版 中國藥典二部

色譜柱:JADE-PAK® ODS 5μm 250×4.6mm (貨號:0336-2546)

流動相:磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.28g,加水800ml使溶解,用磷酸調節PH值為6.0,再加水至1000ml)-甲醇-(20:80)

流速:1.00 ml/min

波長:DAD/247 nm

柱溫:30 ℃

進樣量:20 μL  

四、止痰藥

乙酰半胱氨酸

結構式:

參考標準/依據:歐洲藥典10.3

檢測項目/組分:乙酰半胱氨酸(CAS:616-91-1)

色譜柱:JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)

流動相:乙腈:水(磷酸調節PH至3.0)(3:97)

流速:1.00 mL/min

檢測器/波長:DAD/220 nm

柱溫:30 ℃

進樣量:5 μL

系統適用性圖譜:

1-雜質A;2-雜質B;3-乙酰半胱氨酸;4-雜質C;5-雜質D

結論:

使用太瑋科技一系列色譜柱分析感冒常用藥物,拖尾因子、塔板數、分離度均符合檢測標準需求。如GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm分析咖啡因在1.00mL/min的流速下,保留時間為8min左右,能大大縮短分析時間,提高分析效率;JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm在分析乙酰半胱氨酸有關物質能實現各雜質間及雜質與主藥的分離度大于1.5,重現性好,峰型對稱,滿足標準要求。




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