本品為蓼科植物何首烏Polygonum multiflorum Thunb.的干燥根經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。具有解毒,消癰,截瘧,潤腸通便之功效,可用于治療瘡癰,瘰疬,風疹瘙癢,久瘧體虛,腸燥便秘。其指標性成分為2,3,4,5,’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,對其含量進行測定,能精準地為何首烏配方顆粒質量提供了依據。
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【特征圖譜】
參照物溶液的制備取何首烏對照藥材0.2g,置錐形瓶中,加70%甲醇25mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,取出,放冷,搖勻,濾過,取續濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取2,3,4,5,’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品溶液,作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
色譜條件
色譜柱:JADE-PAK® DIS-C18 1.7μm 100×2.1mm
保護柱:UPLC 通用型保護柱(PN:G2030-K11)
流動相:以乙腈為流動相A,以 0.1%磷酸溶液為流動相 B,梯度洗脫;
流速:0.4mL/min
檢測器/波長:PDA/254nm
柱溫:35℃
進樣量:1μL
供試品溶液特征圖譜結果:
【含量測定】
對照品溶液的制備取2,3,4,5,’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
色譜條件
色譜柱:JADE-PAK® KP-C18 1.7μm 100×2.1mm
保護柱:UPLC 通用型保護柱(PN:G2030-K11)
流動相:以乙腈為流動相A,以 0.1%磷酸溶液為流動相 B,梯度洗脫;
流速:0.4mL/min
檢測器/波長:PDA/320nm
柱溫:35℃
進樣量:1μL
對照品溶液譜圖
供試品溶液譜圖
【結果與分析】
使用JADE-PAK® DIS-C18 1.7μm 100×2.1mm色譜柱測試何首烏配方顆粒的特征圖譜項,特征峰1、峰2、峰4、峰5、峰6、峰7與2,3,4,5,’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷參照物峰的相對保留時間分別為0.2、0.57、1.89、2.11、2.74、3.05,均在規定值的±10%范圍內;使用JADE-PAK® KP-C18 1.7μm 100×2.1mm色譜柱測試何首烏配方顆粒的含量測定項,對照品溶液和供試品溶液的二苯乙烯苷目標峰塔板數分別為91191.3、90864.3,分離度均大于1.50,滿足標準要求。