國家市場監督管理總局于2023年3月17日批準發布新標準GB/T 5750.10-2023 《生活飲用水標準檢驗方法 第10部分:消毒副產物指標》,2023年10月1日正式實施。與原標準GB/T 5750.10—2006相比,主要技術變化如下:
(1)增加了“術語和定義”(見第3章),具體描述為“GB/T 5750.1和GB/T 5750.3界定的術語和定義適用于本文件”;
(2)增加液液萃取氣相色譜法測定生活飲用水中三氯乙醛的含量(見13.2);
(3)增加離子色譜-電導檢測法測定生活飲用水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸(見14.2);
(4)增加高效液相色譜串聯質譜法測定生活飲用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、溴酸鹽、氯酸鹽、亞氯酸鹽(見15.3);
(5)增加固相萃取氣相色譜質譜法測定生活飲用水中8種亞硝胺類化合物(見23.1);
(6)增加液液萃取氣相色譜質譜法測定生活飲用水中的亞硝基二甲胺(見23.2);
(7)增加固相萃取氣相色譜串聯質譜法測定生活飲用水中的亞硝基二甲胺(見23.3);
(8)刪除了二氯甲烷及檢驗方法(見2006版5.1)。
消毒副產物應用
【測試項目】離子色譜-電導檢測法——鹵氧化物、鹵代乙酸消毒副產物及常規離子的測定
【色譜條件】
色譜柱:IonPac? AS19 (4 × 250 mm) + IonPac? AG19 (4 × 50 mm);
淋洗液:KOH 梯度洗脫
流速:1.0 mL/min;
柱溫:25℃;
進樣量:500 μL;
檢測:抑制電導,ADRS600(4 mm),電解自循環抑制模式。
【測試譜圖】
鹵氧化物、鹵代乙酸消毒副產物及常規離子同時分析分離色譜圖
【測試項目】離子色譜-電導檢測法——一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸的測定
【色譜條件】
色譜柱:IonPac? AS19 - 4 μm (4× 250 mm) + IonPac? AG19 - 4 μm (4 × 50 mm);
淋洗液:KOH 梯度洗脫;
流速:1.0 mL/min;
柱溫:25℃;
進樣量:500 μL;
抑制參數:ADRS600(4 mm),電流:90 mA;自循環抑制模式
【測試譜圖】
水質中鹵代乙酸及常規離子抑制電導法分離譜圖
【測試項目】高效液相色譜串聯質譜法——溴酸鹽、氯酸鹽、二氯乙酸、三氯乙酸及高氯酸鹽的測定
【色譜條件】
色譜柱:Acclaim Trinity P1, 100mm×2.1mm 3μm
流動相:A,20mM甲酸銨水溶液;B,乙腈;梯度洗脫;
流速:0.40mL/min
柱溫:35℃
進樣量:10μL
【質譜參數】
離子源:H-ESI;監測模式:多反應監測模式(SRM);掃描模式:負離子模式;噴霧電壓:3500V
離子源溫度:350℃;離子傳輸管溫度:300℃;鞘氣:35Arb;輔助氣:10Arb;Q1分辨率(FWHM):0.7,Q2分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;
化合物質譜參數表
【測試譜圖】
消毒副產物離子流圖
消毒劑副產物校準曲線線性范圍0.5-200.0 ng/mL
【測試項目】氣相色譜質譜法——12種亞硝胺的測定
【色譜條件】
色譜柱:TG-WAXMS 30m×0.25mm 0.25μm
襯管:超惰性不分流(453A1925-UI)
進樣口溫度:230℃
進樣模式:不分流進樣不分流時間1min 分流流量10mL/min,恒壓模式:18.5psi
程序升溫:起始溫度50℃保持3min,速率15℃/min升溫至130℃保持5min,速率20℃/min升溫至250℃保持11min。
【質譜參數】
離子源:AEI;傳輸線溫度:240℃;離子源溫度:280℃;數據采集模式:Timed-SRM
亞硝胺化合物質譜參數
【測試譜圖】
十二種亞硝胺譜圖(濃度:5ng/mL)
生活飲用水使用之前必須經歷消毒處理過程,然而化學消毒劑可與水中的天然物質反應,產生對人體有害的消毒副產物(DBPs),其目標化合物往往含量極低,需根據不同的檢測需求選擇合適的檢測方法,更多應用方案歡迎咨詢400-7788-668。
參考標準:
GB/T 5750.10-2023 《生活飲用水標準檢驗方法 第10部分:消毒副產物指標》
GB/T 5750.10-2006 《生活飲用水標準檢驗方法 第10部分:消毒副產物指標》
參考期刊:
賽默飛色譜及質譜客戶解決方案系列-生活飲用水檢測應用文集