在(zai)眾多的(de)色譜柱(zhu)中,想(xiang)找一款適合你(ni)的(de),既能(neng)縮短分析(xi)時間,又能(neng)降(jiang)低成本,同時還要滿足(zu)藥典要求,這就有(you)一定難度(du)了。一根色譜柱(zhu)可滿足(zu)同一品種不同成分的(de)檢測,解決了你(ni)頻繁換柱(zhu)的(de)煩惱。
下面以珍黃膠(jiao)囊含(han)量測(ce)定(ding)(ding)為(wei)范本,介(jie)紹一款適合(he)你,既能節省分析時(shi)間,又能降低成本,滿足檢測(ce)要求的色(se)譜(pu)柱,實實在在為(wei)你的項目(mu)起到提速(su)增效的效果。文中(zhong)參照2020版(ban)中(zhong)國藥典一部珍黃膠(jiao)囊含(han)量測(ce)定(ding)(ding)三七、黃芩項下方(fang)法,采用太(tai)瑋科技GOWON®C18進行檢(jian)測,結果(guo)完全滿(man)足藥典要求。文后有該色(se)譜柱(zhu)相關信息及(ji)更多應用圖案作比較,敬請耐心閱(yue)讀(du)。
檢測項目(mu):含量(liang)測定
(一)黃芩
組分(fen):黃芩(qin)苷(CAS:21967-41-9)
結(jie)構式
溶液配制:
對(dui)照(zhao)品(pin)溶液的(de)制備 取黃芩苷對(dui)照(zhao)品(pin)適量,精(jing)密稱定,加70%乙醇制成每 1ml含20μg 的(de)溶液,即得。
供試品溶液的制備(bei) 取(qu)裝(zhuang)量(liang)(liang)(liang)差異項下的本(ben)品內容物,研(yan)細,取(qu)約0.5g,精密稱定,精密加入70%乙(yi)醇100ml,密塞,稱定重(zhong)量(liang)(liang)(liang),加熱回流1小時,放冷,稱定重(zhong)量(liang)(liang)(liang),用(yong)70%乙(yi)醇補足(zu)減失的重(zhong)量(liang)(liang)(liang),搖勻,濾過,精密量(liang)(liang)(liang)取(qu)續濾液3ml,置25ml 量(liang)(liang)(liang)瓶中(zhong),加70%乙(yi)醇稀釋(shi)至刻度,搖勻,即得。
標準要求:
理論板數(shu)按黃芩苷峰計算應(ying)不低于2500。
色譜(pu)條件:
色譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm(PN:0726-1046)
保護柱(zhu):核殼通用保護柱(zhu)(PN:G2030-K11)
流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(42:58)
流(liu)速:1.0 ml/min
檢測器/波長:DAD / 280nm
柱溫:25 ℃
進(jin)樣量:10 μl
色譜圖:
對照品溶(rong)液色譜圖(tu)
供試品(pin)溶液色譜圖(tu)
(二)三七
組分:人參皂苷Rg1 (CAS:22427-39-0)
結構式
溶(rong)液(ye)配制:
對照(zhao)品(pin)(pin)溶(rong)液(ye)的制備 取人參(can)皂苷Rg1對照(zhao)品(pin)(pin)適量,精密稱(cheng)定,加(jia)甲醇制成(cheng)每 1ml含0.15mg的溶(rong)液(ye),即(ji)得。
供試(shi)品溶液(ye)(ye)的(de)(de)制備 取裝量差(cha)異項下的(de)(de)本品內容物,研細(xi),取約(yue)0.5g,精(jing)密(mi)稱定(ding),精(jing)密(mi)加入(ru)甲醇(chun)50ml,密(mi)塞,稱定(ding)重量,超聲(sheng)處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,稱定(ding)重量,用(yong)(yong)甲醇(chun)補足(zu)減失的(de)(de)重量,搖勻,濾(lv)(lv)(lv)過,精(jing)密(mi)吸取續濾(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye)25ml,蒸干,殘渣加水飽(bao)和的(de)(de)正(zheng)丁醇(chun)30ml 使溶解,用(yong)(yong)正(zheng)丁醇(chun)飽(bao)和的(de)(de)氨試(shi)液(ye)(ye)洗滌(di)3次,每次15ml,合并(bing)氨試(shi)液(ye)(ye),再用(yong)(yong)水飽(bao)和的(de)(de)正(zheng)丁醇(chun)振(zhen)搖提取2次,每次15ml,合并(bing)上述正(zheng)丁醇(chun)液(ye)(ye),蒸干,殘渣加甲醇(chun)溶解,移至10ml 量瓶(ping)中,加甲醇(chun)至刻度,搖勻,濾(lv)(lv)(lv)過,取續濾(lv)(lv)(lv)液(ye)(ye),即得。
標準(zhun)要(yao)求:
理論板數按人參皂苷(gan)Rg1峰(feng)計算應不低于2000。
色譜條件:
色譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm(PN:0726-1046)
保(bao)護(hu)柱:核殼通用保(bao)護(hu)柱(PN:G2030-K11)
流動(dong)相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)
流速(su):1.0 ml/min
檢測器/波長:DAD / 203 nm
柱(zhu)溫:25 ℃
進樣(yang)量:10 μl
色譜(pu)圖:
結論:用GOWON®C18 2.7μm 100×4.6mm,在上(shang)述色譜條件(jian)下測(ce)(ce)定(ding)黃(huang)芩苷(gan)、人參(can)皂苷(gan)Rg1,能在15分鐘內快速(su)完成檢測(ce)(ce),縮短了(le)分析時間(jian),減少了(le)試劑,節約了(le)成本,提(ti)高了(le)效率,且能完全滿(man)足藥典要求。
以下介紹色譜柱GOWON®C18的一(yi)些主要參數及(ji)應用(yong)圖譜(pu)對比 :
相同的(de)(de)儀(yi)器條件(jian),更短的(de)(de)保留時間,更高的(de)(de)柱效!
色譜條(tiao)件:
儀器型號:U3000
流動相:乙腈-水(65:35)
流(liu)速(su):1ml/min
檢(jian)測波長:254nm
柱溫:25℃
進樣量:1μl
用GOWON® C18對中(zhong)(zhong)國藥典一部中(zhong)(zhong)含黃芩(qin)(黃芩(qin)苷)118個中(zhong)(zhong)藥材(cai)及(ji)制劑(ji)(ji)、三(san)七(三(san)七皂(zao)苷)54個中(zhong)(zhong)藥材(cai)及(ji)制劑(ji)(ji)、人參(can)(人參(can)皂(zao)苷)29個中(zhong)(zhong)藥材(cai)及(ji)制劑(ji)(ji) 作了檢(jian)測,都可以滿足檢(jian)測要(yao)求。
經典實例分析(xi):
(1)GOWON® C18:VD2和VD3的快速分離(同系(xi)物的分析)
色(se)譜柱(zhu):GOWON®C18 2.7μm 100×4.6mm (PN:0726-1046 )
保護柱:核(he)殼(ke)通用(yong)保護柱(PN:G2030-K11)
流動相:甲醇-水(shui)(95:5)
檢(jian)測波長:264nm
流(liu)速:1.0ml/min
進樣量(liang):10μl
(2)食品中防腐添加劑的快速檢測
組分:安(an)賽蜜、苯(ben)甲(jia)酸、山梨酸、糖精鈉(na)、脫(tuo)氫乙酸
色(se)譜(pu)柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm (PN:0726-1046 )
保護(hu)柱:核殼通用保護(hu)柱(PN:G2030-K11)
流動相:甲醇(chun)-水(shui)(70:30)
流速:1.0ml/min
進(jin)樣體積(ji):5μL
檢測波(bo)長:254nm
柱溫:室(shi)溫
色(se)譜圖:
(3)GOWON® C18:中藥(yao)(yao)農殘檢測(中國藥(yao)(yao)典2020版)
(4)人參中(zhong)人參皂苷(gan)的檢測(ce):(比常規檢驗時間(jian)縮短2/3)
組(zu)分:人(ren)(ren)參(can)(can)皂苷(gan)(gan)Rg1、人(ren)(ren)參(can)(can)皂苷(gan)(gan)Re、人(ren)(ren)參(can)(can)皂苷(gan)(gan)Rb1
色譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm (PN:0726-1046 )
保(bao)護(hu)柱(zhu):核殼通(tong)用保(bao)護(hu)柱(zhu)(PN:G2030-K11)
流動相:乙(yi)腈-水(shui)(19:81)
流速(su):1.0 ml/min
波長:203 nm
柱(zhu)溫:25℃
進樣量:10 μl
色譜圖:
流(liu)動(dong)相:乙腈-水(19:81)
全(quan)多孔顆粒(li)C18 5μm 250×4.6mm
(5)三七中三七皂苷的(de)檢測(ce):(比常(chang)規檢驗時間縮短(duan)1/2)
組分:三七皂苷(gan)R1、人參(can)皂苷(gan)Rg1、人參(can)皂苷(gan)Rb1
色(se)譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm (PN:0726-1046 )
保護柱:核殼(ke)通用(yong)保護柱(PN:G2030-K11)
流動相:乙腈-水(19:81)
流動相:乙腈-水(19:81)
全(quan)多孔顆(ke)粒(li)C18 5μm 250×4.6mm
黃芩中黃芩苷的檢測:GOWON C18大(da)大(da)縮短跑(pao)(pao)樣時間,提(ti)高測試效率(lv),僅需常規跑(pao)(pao)樣時間的1/4!
成(cheng)分:黃芩苷
色(se)譜柱(zhu):GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm (PN:0726-1046 )
保(bao)(bao)護柱:核(he)殼(ke)通(tong)用保(bao)(bao)護柱(PN:G2030-K11)
流(liu)動相:甲醇-水-磷酸(46:54:0.2)
流速:1.0ml/min
進(jin)樣體積(ji):5μL
檢測波長:280nm
柱溫:25℃
色譜圖:
全多孔顆粒C18 5μm 250×4.6mm
1、GOWON®C18經典C18固定相,匹(pi)配USP L1
2、GOWON®C18色譜柱能實現更好的速度和效(xiao)率(lv),很大程度提高了分(fen)析(xi)效(xiao)率(lv),降低(di)了成本(ben),真正意(yi)義上(shang)達到在(zai)液相(xiang)分(fen)析(xi)中(zhong)提速、增效(xiao)、降本(ben)。
3、本色譜柱適用同系(xi)物、同類組分分析(xi)領域。廣泛用于(yu)制藥、臨(lin)床診斷、檢驗(yan)檢測、環境、食品防腐添加劑、中藥農殘(can)檢測等。
®GOWON® C18 GOWON® C18