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2020年版《中國藥典》一部肉豆蔻含量測定應用方案
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方案簡介

背景

肉豆蔻科(Myristicaceae)為常綠喬木(mu)或灌(guan)木(mu),有約 16 個屬為肉豆蔻科(ke)植物(wu)肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的(de)干燥種仁(ren),是熱(re)帶(dai)雨林中非(fei)常具(ju)有代表性的(de)樹種(zhong)之(zhi)一(yi),在(zai)不同文化中體現出多種(zhong)應(ying)(ying)用價值具(ju)有重要的(de)應(ying)(ying)用價值,如肉豆(dou)蔻(kou)(M. fragrans)是一(yi)種(zhong)著名(ming)的香料(liao)作物(wu)和(he)藥用(yong)植物(wu),其種(zhong)皮富含香料(liao),種(zhong)子供藥用(yong)肉豆蔻,既可用(yong)做香料(liao)、防腐劑(ji)和(he)調味料(liao),又是一(yi)味傳(chuan)統藥材。


含量測定(ding)

揮發油  取本(ben)品粗粉(fen)約20g,精密(mi)稱定,照揮發(fa)油測定法(通則2204)測定。

去(qu)氫(qing)二異丁香酚  照高效(xiao)液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合(he)硅膠為填充劑;以甲醇-水(75∶25)為流(liu)動相(xiang);檢測波長為274nm。理(li)論板(ban)數按去氫二(er)異丁香酚峰計(ji)算(suan)應不(bu)低于3000。

對照品溶液的制備(bei)  取去氫二異丁香酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即(ji)得。

供(gong)試品(pin)溶液的制備  取本(ben)品粉(fen)末(過二(er)號篩)約0.5g,精(jing)密稱定(ding),置具塞錐形瓶中,精(jing)密加入甲醇(chun)50ml,稱定(ding)重量(liang),超(chao)聲處理(功(gong)率(lv)250W,頻率(lv)40kHz)30分(fen)鐘,放冷,再稱定(ding)重量(liang),用甲醇(chun)補足減(jian)失的(de)重量(liang),搖勻,濾(lv)過,取續(xu)濾(lv)液,即得(de)。

測(ce)定法  分(fen)別精(jing)密吸取對照品溶液與(yu)供試品溶液各(ge)10μl,注(zhu)入液(ye)相色譜儀,測定,即得。



色譜(pu)條件:

色譜柱(zhu):JADE-PAK®KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)

保護柱:C18通用保護柱(PN:G4046-K11)

流動相(xiang):甲醇(chun):水(75:25)

流速:1.00 mL/min

檢測器/波長:DAD/274 nm

柱溫:30 ℃

進樣量:10μL


對照品譜圖:




供試品譜圖:


總(zong)結(jie):

   用(yong)JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm在規(gui)定色譜條件下測定肉豆(dou)蔻中(zhong)去氫(qing)二異丁香酚,目標峰與雜質分離度(du)滿(man)足(zu)檢測要求。

說(shuo)明:本法按2020年(nian)版《中國藥典》一部進行檢測,沒(mei)有(you)改變(bian),符合標準要(yao)求(qiu)。



文(wen)獻(xian)參考:

[1] 劉思(si)思(si),黃儒強. 肉豆蔻生物活性成分與藥理作用研究進展[C], 廣東省食品(pin)學會.健康食品研發與產業技術創新高峰論壇暨2022年廣東省食品學會年會論文集.,2023:61-66


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