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國家(jia)藥監局根據《中(zhong)(zhong)(zhong)華(hua)人民共(gong)和(he)國藥品管理法》及其實施(shi)條例的有(you)(you)關規定于5月(yue)18日(ri)發布丹七片(pian)中(zhong)(zhong)(zhong)異(yi)性有(you)(you)機物(wu)檢(jian)查(cha)項(xiang)(xiang)(xiang)補(bu)充(chong)檢(jian)驗方(fang)法等4項(xiang)(xiang)(xiang)補(bu)充(chong)檢(jian)驗方(fang)法的公告（2023年第66號），其中(zhong)(zhong)(zhong)《小(xiao)柴胡顆(ke)粒中(zhong)(zhong)(zhong)黃(huang)芩(qin)提取物(wu)檢(jian)查(cha)項(xiang)(xiang)(xiang)補(bu)充(chong)檢(jian)驗方(fang)法》是我(wo)們所要闡述(shu)的主要內容，后附《小(xiao)柴胡顆(ke)粒中(zhong)(zhong)(zhong)黃(huang)芩(qin)提取物(wu)檢(jian)查(cha)項(xiang)(xiang)(xiang)補(bu)充(chong)檢(jian)驗方(fang)法》原文標準。

小柴胡顆粒，由柴胡、黃芩、姜半夏(xia)、黨(dang)參、生姜、甘(gan)草、大棗七味中(zhong)藥(yao)材經(jing)過嚴格(ge)的生產工藝進(jin)行(xing)萃取，加(jia)入適當的輔料制成顆粒狀沖劑(ji)。常用于解表散熱，疏肝(gan)和胃(wei)。用于外感病(bing)，邪犯少陽(yang)證，癥見寒熱往來、胸脅苦滿、食(shi)欲不振、心煩喜嘔(ou)、口苦咽(yan)干。開水(shui)沖服。

本文采用太瑋科技GOWON^®Polar-MS按小柴胡顆粒中黃芩提取物檢查項補充檢驗方法和2020版《中國藥典》一部對小柴胡顆粒中黃芩提取物進行檢測，結果能滿足檢測要求。

檢測項(xiang)目/組(zu)分：黃(huang)芩(qin)苷(gan)（CAS：21967-41-9）、漢(han)黃(huang)芩(qin)苷(gan)（CAS：51059-44-0）

【檢查】黃芩提取物(wu)

溶液配制：

對照(zhao)品(pin)溶液的制備 取黃芩苷對照(zhao)品(pin)和漢黃芩苷對照(zhao)品(pin)適量，加甲醇制成(cheng)每1ml各含(han)60μg的混合對照(zhao)品(pin)溶液。

供試(shi)品溶液的制備(bei) 取本品，混勻，研(yan)細，取約1g，精密(mi)(mi)稱(cheng)定，置具塞(sai)(sai)錐形瓶中，精密(mi)(mi)加入50%乙(yi)醇溶液25ml，密(mi)(mi)塞(sai)(sai)，稱(cheng)定重量(liang)(liang)，超聲處理（功率(lv)350W，頻率(lv)37kHz）45分鐘，取出，放冷，再稱(cheng)定重量(liang)(liang)，用(yong)50%乙(yi)醇溶液補足減失的重量(liang)(liang)，搖勻，濾過(guo)，濾液用(yong)0.22μm微孔濾膜濾過(guo)，即得。

色譜條(tiao)件：

色譜柱：GOWON^® Polar-MS 2.7μm100×4.6mm（PN：0737-1046）

保護柱(zhu)：核殼通用保護柱(zhu)（PN：G2030-K11）

流(liu)動相(xiang)：甲醇為(wei)流(liu)動相(xiang)A，0.5%甲酸(suan)為(wei)流(liu)動相(xiang)B，以下表進(jin)行梯度洗(xi)脫

流(liu)速：0.6ml/min

檢測(ce)器/波長：DAD /270nm

柱(zhu)溫：25 ℃

進樣量：5μL

【特(te)征圖譜】

對照品圖譜：

供試品圖(tu)譜(pu)：

峰(feng)1（S）：黃芩(qin)苷  峰(feng)4：漢(han)黃芩(qin)苷  峰(feng)5：黃芩(qin)素

標準規定：

供試品色(se)譜(pu)中應(ying)呈現5個(ge)特(te)征(zheng)峰(feng)(feng)，并應(ying)與(yu)對照藥材參照物色(se)譜(pu)中的5個(ge)特(te)征(zheng)峰(feng)(feng)保(bao)留時間相對應(ying)，其中峰(feng)(feng)1與(yu)峰(feng)(feng)4應(ying)與(yu)對參照物峰(feng)(feng)的保(bao)留時間一致，且峰(feng)(feng)4與(yu)峰(feng)(feng)1的峰(feng)(feng)面積比值應(ying)不(bu)低(di)于0.10。

理(li)論板(ban)數按黃芩苷峰計算應不低于5000。

【含量測(ce)定】

對(dui)照品溶液的制備 取黃芩苷對(dui)照品適(shi)量，精密(mi)稱定，加70%乙(yi)醇制成(cheng)每(mei)1ml含(han)60μg溶液，即(ji)得。

供試品溶液的制備 取(qu)裝量(liang)差(cha)異項下的本品，混勻(yun)，取(qu)適量(liang)，研細，取(qu)約3g，精(jing)密稱(cheng)定(ding)(ding)，置具(ju)塞(sai)(sai)錐形瓶(ping)中，精(jing)密加(jia)入70%乙(yi)醇(chun)50ml，密塞(sai)(sai)，稱(cheng)定(ding)(ding)重量(liang)，超聲處理(li)（功率250W，頻率50kHz）30分(fen)鐘，放(fang)冷，再稱(cheng)定(ding)(ding)重量(liang)，用70%乙(yi)醇(chun)補(bu)足減(jian)失的重量(liang)，搖勻(yun)，濾過，取(qu)續濾液，即(ji)得。

色譜條件：

色譜柱：GOWON^®  Polar-MS 2.7μm100×4.6mm（PN：0737-1046）

保護(hu)柱：核(he)殼(ke)通用保護(hu)柱（PN：G2030-K11）

流動相：甲醇(chun)-水(shui)-磷酸（46：54：0.2）

流速(su)：1.0ml/min

檢(jian)測(ce)器/波長：DAD /315nm

柱溫：25℃

進(jin)樣量：5μL

供試品圖譜：

標(biao)準要求：

理論(lun)板數按(an)黃(huang)芩(qin)苷峰(feng)計算應不低于3000。

結論：用GOWON^® Polar-MS 2.7μm100×4.6mm在規定色譜條件下測定小柴胡顆粒，能滿足檢測要求。

說明：本(ben)法按(an)《小柴(chai)胡(hu)顆(ke)粒中(zhong)黃芩提取物檢(jian)查項補充檢(jian)驗方法》/attached/file/20230616/20230616162645_99456.docx和2020版《中國藥典》一部進行檢測，沒有(you)改變，符合標準要求(qiu)。