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2020年版《中國藥典》強力枇杷露含量測定
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方案簡介

背(bei)景

強力枇杷(pa)露(lu)由枇杷(pa)葉、罌粟殼(ke)、百部、桔(jie)梗、桑白皮、 白前和薄荷腦組成,是《中(zhong)華(hua)人(ren)民共和國衛生部標(biao)準?中藥(yao)成方制劑》(第二冊(ce))收載品種,具(ju)有(you)鎮咳(ke)祛(qu)痰、養陰(yin)斂肺功效(xiao),用(yong)于久咳(ke)勞嗽、支(zhi)氣管炎等(deng)。

本方案采用高效(xiao)液(ye)相色(se)譜法(fa)對強力枇杷露中嗎啡的(de)含量測定,以提升(sheng)強力枇杷露的(de)質量控制水平,從而保證產品(pin)的(de)安全性(xing)。

圖片
圖片源于(yu)網絡(luo)

強力枇杷露中嗎啡-含量測定


譜條件(jian)與系(xi)統適(shi)用性試(shi)驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為(wei)(wei)填(tian)充劑;以乙腈(jing)-0.1%磷酸溶液(3∶97)為(wei)(wei)流(liu)動(dong)相;檢測波長為(wei)(wei)210nm。理論(lun)板數(shu)按嗎啡峰計算應不低于(yu)1000。

對照(zhao)品溶液的制(zhi)備取嗎(ma)啡對照品適量,精密(mi)稱定,加(jia)流動(dong)相制成每1ml含50μg的(de)溶液,即得。

供試品溶液(ye)的(de)制(zhi)備精密量(liang)(liang)取本品25ml,用氨試(shi)液調節pH值(zhi)至10~11,用水飽和的正丁醇振(zhen)搖提取3次,每次25ml,合并(bing)正丁醇液,回收溶(rong)劑至干(gan),殘渣加流動(dong)相(xiang)適(shi)量(liang)(liang)使(shi)溶(rong)解(jie),轉移至25ml棕色量(liang)(liang)瓶中,加流動(dong)相(xiang)至刻(ke)度(du),搖勻,即得。

色譜條件:
色譜柱1:JADE-PAK KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
色譜柱2GOWON Polar MS 150×4.6mm 2.7μm(PN:0737-1546)
流動相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)-預混
流速:1.00 mL/min
檢測器/波長:DAD/210 nm
柱溫:30℃
進樣量:5μL

嗎啡(fei)

對照(zhao)品(pin)譜圖(tu)

色譜柱1

色(se)譜柱(zhu)2

供試品譜圖:

色譜柱(zhu)1

色譜(pu)柱(zhu)2



結(jie)果與分析  


使用JADE-PAK KP-C18 和GOWON Polar MS 色譜柱測試強力枇杷露中嗎啡的含量測定,嗎啡峰理論塔板數均不低于1000,滿足檢測要求。且GOWON Polar MS顯著縮短出峰時間,提高測試效率,僅需常規跑樣時間的1/3。

撰稿/Ting


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