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背景

枳實為常用中藥，始載于《神農(nong)本(ben)草經》，蕓香科植物酸橙Citrus aurantium L及其栽培變種的干燥未(wei)成熟果(guo)實，具有(you)(you)理(li)氣寬中(zhong)、行滯消脹(zhang)的功效(xiao)。具有(you)(you)破氣消積，化痰散(san)痞之(zhi)

功效。酸橙枳(zhi)實主產四川、江西、浙(zhe)江等地。

特征圖譜

參照(zhao)物溶液的制(zhi)備 取枳實（酸橙）對照藥材 0.5g， 置具(ju)塞錐形(xing)瓶中(zhong)， 加(jia)水 50 ml，加(jia)熱回流 45 分鐘，放冷，濾(lv)過，取(qu)續濾(lv)液(ye)，作為對(dui)照藥材參照物溶(rong)液(ye)。另取(qu)柚皮(pi)苷(gan)、橙皮(pi)苷(gan)、新(xin)橙皮(pi)苷(gan)、辛(xin)弗林對(dui)照品(pin)，加(jia) 50%甲醇制(zhi)成每 1ml 各(ge)含30μg 的混合溶(rong)液(ye)，作為對(dui)照品(pin)參照物溶(rong)液(ye)。

供試品(pin)溶液(ye)的(de)制備 同(tong)〔含(han)量測定〕項(xiang)。

色譜條件

色(se)譜(pu)柱：JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm（0337-2546）

保護(hu)柱：C18通用(yong)保護柱（G4046-K11）

流(liu)動(dong)相：乙腈為流(liu)動(dong)相 A，以 0.1%甲酸(suan)和 0.1%十二(er)烷基(ji)硫酸(suan)鈉溶液B（PH2.63）梯度洗脫：

流(liu)速：1.00mL/min

檢測器(qi)/波長：DAD/275nm

柱溫：25℃

進樣量：10μL

對照品溶(rong)液譜圖(tu)：

供試品溶(rong)液譜圖：

峰3（S）：柚皮(pi)苷  峰(feng)(feng)4：橙皮(pi)苷  峰(feng)(feng)5：新橙皮(pi)苷 峰(feng)(feng)6：辛(xin)弗林

含量測定

對照品溶液的制備 取辛弗林對照品(pin)適量(liang)，精(jing)密稱定，加(jia)水制(zhi)成每1ml含30μg的溶液，即(ji)得。

供試品溶液的制備 取本(ben)品，研細，取約 0.4g，精密稱定，置具塞(sai)錐形瓶中，精密加水 25ml，密塞(sai)，稱定重量，超聲處理（功(gong)率 200W，頻率 50kHz）30 分(fen)鐘，放冷，用水補足減失的重量，搖勻(yun)，濾(lv)過(guo)，即得。

流動相：甲醇-磷酸(suan)二氫(qing)鉀溶(rong)液（取磷酸(suan)二氫(qing)鉀 0.6g，十二烷基磺(huang)酸(suan)鈉 1.0g，冰醋(cu)酸(suan) 1ml，加(jia)水溶(rong)解并稀(xi)釋至 1000ml，PH=3.30）（50:50）混合溶(rong)液。

流速：1.00mL/min

檢測器/波長(chang)：DAD/275nm

柱溫(wen)：30℃

進樣量：10μL

對照品溶液譜圖：

供試品溶(rong)液譜圖：

結果與分析

使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜柱檢測枳實（酸橙）配方顆粒(li)含量時，

理(li)論板數（16820）、拖尾因子（0.97）、分離度（2.47）均(jun)符合檢(jian)測要求。

使用JADE-PAK® ODS-AQ 5um 250×4.6mm色譜(pu)(pu)柱(zhu)檢測枳(zhi)實（酸橙）配方顆粒供試品特(te)征(zheng)(zheng)圖(tu)譜(pu)(pu)6個(ge)特(te)征(zheng)(zheng)圖(tu)譜(pu)(pu)與對照藥材6個(ge)特(te)征(zheng)(zheng)圖(tu)譜(pu)(pu)相(xiang)對應(ying)，其中峰(feng)1（0.77）、峰(feng)2（0.92）、相(xiang)對保留(liu)時(shi)間在規定(ding)范圍內，滿(man)足檢測要求。

注：相對保留時間要求在(zai)規(gui)定(ding)值±10% 范圍(wei)內：峰1：0.77 ×（±10%）=0.69~0.85，峰2：0.92×（±10%）=0.83~1.01。