近日狂潮“囤(dun)藥清單(dan)”、 “吃藥順序”等熱點(dian)話題隨即而來,央視新聞12月8日也給出了常(chang)用(yong)感冒備用(yong)藥清單(dan)。作為技術人(ren)員的我(wo)(wo)們(men)也不(bu)能落(luo)伍,跟隨時代的腳步,保(bao)證藥物(wu)質量控(kong)制是我(wo)(wo)們(men)的首要任務,應引(yin)起大家的高度重視。
本文采用太(tai)瑋科(ke)技色譜柱對(dui)感冒(mao)常用藥物(wu)進行檢測,配合DAD檢測器,測量結果(guo)均(jun)獲得良好的重(zhong)現性,峰型對(dui)稱,拖(tuo)尾因子范圍均(jun)為0.95~1.05。
一、中成藥
感冒靈顆粒
參考(kao)標準(zhun)/依據(ju):用戶企業標準(zhun)/2020版藥典公示稿
檢測項目/組分:咖啡因(CAS:58-08-2)、馬來(lai)酸氯苯那敏(CAS:113-92-8)
結構式(shi):
(1)色譜柱:GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm(PN:0726-1046)
流(liu)速:1.00 ml/min
保護(hu)柱(zhu):核殼(ke)通用保護(hu)柱(zhu)(PN:G2030-K11)
流(liu)動相:乙(yi)腈-水(含0.5%磷酸與(yu)0.4%三乙(yi)胺)(6:94)
檢(jian)測器/波長(chang):DAD / 264 nm
柱溫:40 ℃
進樣量:5 μl
對照品(pin)圖(tu)譜:
供試品圖譜:
(2)色譜柱:GOWON® DUAL-C18 2.7μm 150×4.6mm(PN:0738-1546)
流速:1.50 ml/min
保護柱:核殼通用保護柱(PN:G2030-K11)
流動相:乙腈-水(含0.5%磷(lin)酸與(yu)0.4%三乙胺)(6:94)
檢測(ce)器/波長(chang):DAD / 264 nm
柱溫:40 ℃
對照品圖譜:
供試品圖譜:
(3)色譜(pu)柱:GOWON® Polar MS 2.7μm 150×4.6mm(PN:0737-1546)
流速(su):1.50 ml/min
保(bao)護柱(zhu):核殼通用(yong)保(bao)護柱(zhu)(PN:G2030-K11)
流動相:乙(yi)腈-水(含(han)0.5%磷酸與0.4%三乙(yi)胺)(6:94)
檢測器/波長:DAD / 264 nm
柱溫:40 ℃
供(gong)試(shi)品圖譜(pu):
(4)色譜柱:JADE-PAK® ODS-AQ 5μm 250×4.6mm (PN:0337-2546)
流動相:乙(yi)腈-水(shui)(含0.5%磷(lin)酸(suan)和0.4%三乙(yi)胺)(7.5:92.5)
流(liu)速:1.00 ml/min
檢測波長:264nm
柱溫(wen):35℃
對照(zhao)品圖譜:
供試品(pin)圖譜:
二、退(tui)燒藥(yao)
對乙酰氨基酚
結構式:
參(can)考標(biao)準(zhun)(zhun)/依據:用戶(hu)企業標(biao)準(zhun)(zhun)/EP藥典(dian)
檢測項目/組(zu)分:對乙酰氨基酚及相關雜質
色譜柱:GOWON® C18 5μm 150×4.6mm(PN:0728-1546)
保護柱(zhu):核殼通用(yong)保護柱(zhu)(PN:G2030-K11)
流動(dong)相A:取1.7g磷酸二氫鉀(jia)和1.8g磷酸氫二鉀(jia)溶于1000ml水(shui)中
流動相B:甲醇
按下(xia)表中的規定進行梯度(du)洗脫
流速:1.50 ml/min
檢(jian)測器/波長:DAD / 254 nm
進樣器溫度(du):5 ℃
柱溫:30 ℃
進樣量:50 μl
雜(za)質對照品圖譜(pu):
供試品圖譜:
三、流(liu)鼻涕藥
氯雷他定
結構式:
參考標準:2020版 中國藥典(dian)二部(bu)
色譜柱(zhu):JADE-PAK® ODS 5μm 250×4.6mm (貨(huo)號(hao):0336-2546)
流(liu)動(dong)相:磷(lin)酸(suan)鹽緩沖液(取磷(lin)酸(suan)二氫鉀(jia)2.28g,加水(shui)800ml使溶解,用磷(lin)酸(suan)調節(jie)PH值(zhi)為(wei)6.0,再加水(shui)至1000ml)-甲醇-(20:80)
流速:1.00 ml/min
波長:DAD/247 nm
柱溫:30 ℃
進(jin)樣(yang)量:20 μL
四、止痰藥
乙酰半胱氨酸
結構(gou)式:
參考標準/依據(ju):歐洲藥典(dian)10.3
檢測項目/組分:乙酰(xian)半胱氨酸(suan)(CAS:616-91-1)
色譜柱:JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm(PN:0612-2546)
流(liu)動相:乙(yi)腈(jing):水(磷酸調節(jie)PH至(zhi)3.0)(3:97)
流速:1.00 mL/min
檢測器(qi)/波長:DAD/220 nm
柱溫:30 ℃
進(jin)樣(yang)量:5 μL
系統(tong)適用性圖(tu)譜:
1-雜(za)質(zhi)A;2-雜(za)質(zhi)B;3-乙酰半胱氨酸;4-雜(za)質(zhi)C;5-雜(za)質(zhi)D
結(jie)論:
使(shi)用太瑋科技一(yi)系(xi)列色(se)譜柱分析感冒常用藥物,拖(tuo)尾因子、塔板數(shu)、分離度均符(fu)合檢(jian)測標準需求。如(ru)GOWON® C18 2.7μm 100×4.6mm分析咖(ka)啡因在1.00mL/min的流(liu)速(su)下,保留(liu)時(shi)間為8min左右,能(neng)大大縮短分析時(shi)間,提高分析效率;JADE-PAK® KP-C18 5μm 250×4.6mm在分析(xi)乙酰半胱氨酸(suan)有(you)關物質(zhi)能實(shi)現各雜質(zhi)間及雜質(zhi)與主藥的分離(li)度大于1.5,重現性(xing)好,峰型對(dui)稱,滿足(zu)標準要求。