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苯甲(jia)酸(suan)(suan)(suan)(suan)和山梨(li)酸(suan)(suan)(suan)(suan)是(shi)食(shi)(shi)品(pin)(pin)工(gong)(gong)業常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)防(fang)腐劑(ji)，通過抑(yi)制(zhi)(zhi)酵母菌和其(qi)他細菌的(de)(de)(de)(de)(de)(de)繁殖，達(da)到延長食(shi)(shi)品(pin)(pin)保質期的(de)(de)(de)(de)(de)(de)效果。但(dan)是(shi)，含防(fang)腐劑(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)食(shi)(shi)品(pin)(pin)被食(shi)(shi)用(yong)進入(ru)人體(ti)后(hou)，苯甲(jia)酸(suan)(suan)(suan)(suan)、山梨(li)酸(suan)(suan)(suan)(suan)不可避(bi)免地會對我們人體(ti)內的(de)(de)(de)(de)(de)(de)益(yi)生菌產生抑(yi)制(zhi)(zhi)作(zuo)用(yong)，導致消化不良或(huo)引(yin)起(qi)其(qi)他影響健(jian)康問題。糖(tang)(tang)精鈉(na)是(shi)食(shi)(shi)品(pin)(pin)工(gong)(gong)業常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)甜味劑(ji)，改善食(shi)(shi)品(pin)(pin)口感，減少糖(tang)(tang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)攝入(ru)；但(dan)過量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)糖(tang)(tang)精鈉(na)攝入(ru)，會影響腸胃消化酶的(de)(de)(de)(de)(de)(de)正(zheng)常(chang)分泌，降低小腸的(de)(de)(de)(de)(de)(de)吸(xi)收能力，使食(shi)(shi)欲減退。因此(ci)，投放市場的(de)(de)(de)(de)(de)(de)食(shi)(shi)品(pin)(pin)，苯甲(jia)酸(suan)(suan)(suan)(suan)、山梨(li)酸(suan)(suan)(suan)(suan)和糖(tang)(tang)精鈉(na)都需(xu)要(yao)控制(zhi)(zhi)用(yong)量。

《GB 5009.28-2016 食(shi)品(pin)(pin)安全(quan)國家(jia)標(biao)準 食(shi)品(pin)(pin)中苯甲酸(suan)、山梨酸(suan)、糖精鈉的(de)(de)測(ce)定》是食(shi)品(pin)(pin)監管和(he)食(shi)品(pin)(pin)檢測(ce)機構高頻使用的(de)(de)標(biao)準，是保障人民食(shi)品(pin)(pin)安全(quan)的(de)(de)法律依據和(he)技(ji)術準則。但(dan)在實際使用中，很(hen)多檢測(ce)機構會碰到“色譜柱壽命太短”問題，并質疑色譜柱的(de)(de)品(pin)(pin)牌、批次(ci)等(deng)問題……

太瑋科技(ji)擁有(you)專業技(ji)術團隊可提供專業的色譜(pu)分析技(ji)術方案和(he)(he)色譜(pu)耗材產(chan)品(pin)(pin)，可供應(ying)行業內Top 6中(zhong)多個品(pin)(pin)牌產(chan)品(pin)(pin)，可以很負(fu)責的說：按GB 5009.28-2016標準方法(fa)檢測(ce)山梨(li)酸(suan)、苯甲(jia)酸(suan)和(he)(he)糖精鈉(na)，色譜(pu)柱壽(shou)命短和(he)(he)色譜(pu)柱本(ben)身質量沒有(you)必然關(guan)系！

色(se)譜(pu)柱癥(zheng)狀：用不了多久，色(se)譜(pu)峰出現肩(jian)峰或(huo)分叉(cha)峰。

原(yuan)因分析：

1、標準樣(yang)品前處理(li)方法不適用于所有基質的樣(yang)品。

一般試(shi)樣標準前處(chu)理方法：取樣品2g，加水(shui)(shui)25mL渦旋(xuan)混(hun)合，50℃水(shui)(shui)浴超聲20min，冷卻至室溫后加亞鐵(tie)氰(qing)化(hua)鉀溶液(ye)2mL和乙酸鋅溶液(ye)2mL,混(hun)勻(沉淀蛋白、果(guo)膠(jiao)等(deng)成分(fen)），于(yu)(yu)8000r/min離(li)心5min,將水(shui)(shui)層(ceng)移到50mL容(rong)量(liang)瓶中，于(yu)(yu)殘渣中加水(shui)(shui)20mL,渦旋(xuan)混(hun)勻后超聲5min,于(yu)(yu)8000r/min離(li)心5min,將水(shui)(shui)層(ceng)移到50mL容(rong)量(liang)瓶中,并用水(shui)(shui)定容(rong)至刻度，混(hun)勻，取適量(liang)上(shang)清液(ye)過0.22um濾膜，待液(ye)相色(se)譜測定。

關鍵步驟：加亞鐵氰(qing)化鉀溶(rong)液2mL和乙酸(suan)鋅溶(rong)液2mL的蛋白(bai)質沉淀作(zuo)用

關鍵(jian)問題：蛋(dan)(dan)白沉(chen)淀劑量(liang)夠(gou)嗎？如果(guo)沉(chen)淀劑用(yong)量(liang)不夠(gou)，樣品中(zhong)的蛋(dan)(dan)白質(zhi)無法充(chong)分(fen)沉(chen)淀完全，會(hui)導致樣品溶液中(zhong)依然含有一定量(liang)蛋(dan)(dan)白質(zhi)。蛋(dan)(dan)白質(zhi)隨(sui)樣品溶液進(jin)樣進(jin)入色(se)譜柱，會(hui)在色(se)譜柱柱頭蓄積，并導致色(se)譜峰(feng)(feng)慢(man)慢(man)變得拖尾、進(jin)而肩峰(feng)(feng)、進(jin)而分(fen)叉，色(se)譜柱卒……

首先了解一下蛋白沉(chen)淀原理(li)：

乙酸鋅(xin)[Zn(CH3COO)2·2H2O]與亞(ya)鐵(tie)氰化鉀 K4[Fe(CN)6] 反應生(sheng)成白色的亞(ya)鐵(tie)氰酸鋅(xin)沉淀來(lai)吸附蛋白質等干擾物質，發生(sheng)共(gong)同(tong)沉淀作(zuo)用(yong)。

亞鐵氰化鉀可配(pei)合乙酸鋅形成復(fu)合蛋(dan)白(bai)質沉淀(dian)劑，對清(qing)除(chu)(chu)蛋(dan)白(bai)質能(neng)力強，但脫色能(neng)力差，適(shi)用于色澤較淺，蛋(dan)白(bai)質含量較高(gao)的樣液的澄清(qing)，如肉制品(pin)、乳(ru)制品(pin)、豆制品(pin)等；對可溶性多糖類(lei)、可溶性纖維素類(lei)、脂肪類(lei)等清(qing)除(chu)(chu)能(neng)力較弱。

不用(yong)(yong)類型樣(yang)(yang)品蛋白質的(de)(de)含量不同(tong)，富含蛋白質的(de)(de)樣(yang)(yang)品，比(bi)例肉類罐(guan)頭(tou)、火腿腸、廣(guang)式肉粽、廣(guang)式月餅等，標準(zhun)規定的(de)(de)2mL沉淀劑(ji)的(de)(de)用(yong)(yong)量為2mL,未必能充分去除蛋白質，因此，我們建議根(gen)據樣(yang)(yang)品類型和(he)基質，更靈活的(de)(de)調(diao)整沉淀劑(ji)的(de)(de)用(yong)(yong)量。

1、針(zhen)式過濾器的選擇

亞鐵(tie)氰酸鋅復合(he)溶(rong)液沉淀(dian)蛋白質過程，當(dang)樣品(pin)溶(rong)液中蛋白質含量較少，沉淀(dian)劑(ji)有(you)富余的(de)時(shi)候，樣品(pin)溶(rong)液過濾(lv)時(shi)會(hui)“更困(kun)難”一些(xie)，選用高(gao)品(pin)質的(de)針式(shi)(shi)過濾(lv)器時(shi)，會(hui)感覺壓力偏(pian)大(da)。如果(guo)這個時(shi)候為了追(zhui)求過濾(lv)“手感”，選用壓力更低的(de)針式(shi)(shi)過濾(lv)器，實(shi)際過濾(lv)效果(guo)會(hui)大(da)打折扣(kou)，從(cong)而影響過濾(lv)效果(guo)，導致色譜(pu)柱污染(ran)加快，壽命變短。賽默飛新推出針式(shi)(shi)過濾(lv)器有(you)更高(gao)的(de)過濾(lv)效率，買(mai)一送一促(cu)銷活動進(jin)行中：400-7788-668

3、色譜(pu)柱清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)不(bu)合理。一旦檢(jian)測樣品中含有(you)蛋(dan)白質(zhi)無法(fa)充分被沉(chen)淀去(qu)除，色譜(pu)柱柱頭(tou)就會(hui)(hui)有(you)蛋(dan)白質(zhi)蓄(xu)(xu)積，量少的(de)時(shi)(shi)候對分析(xi)影響不(bu)大。但清(qing)洗(xi)色譜(pu)柱時(shi)(shi)，我們通常會(hui)(hui)先用甲醇(chun)(chun)-水(shui)（5:95）沖(chong)洗(xi)20倍柱體積量，把(ba)乙酸銨清(qing)洗(xi)干凈，之后逐漸(jian)升高(gao)甲醇(chun)(chun)比(bi)例至100%，問(wen)題就在這(zhe)個時(shi)(shi)候出(chu)現了(le)！少量蛋(dan)白蓄(xu)(xu)積確實(shi)不(bu)影響色譜(pu)峰的(de)峰形，但當甲醇(chun)(chun)比(bi)價增加至75%，蛋(dan)白質(zhi)會(hui)(hui)變(bian)性并改變(bian)結構把(ba)色譜(pu)柱柱頭(tou)填料完全包(bao)裹，下次做(zuo)樣的(de)時(shi)(shi)候，就會(hui)(hui)導致峰形嚴重(zhong)拖(tuo)尾或分叉！

解決(jue)方(fang)案：

1、根據樣品基質調整沉淀(dian)劑的(de)用量。

注：可以根據產品標簽(qian)大致判斷樣品中蛋白質含(han)量。

Tips：離心(xin)管中加入陶瓷均質(zhi)子可以增強蛋白沉淀效率；8000r/min離心(xin)速率是必(bi)要(yao)的，否則會(hui)影響蛋白質(zhi)和沉淀劑(ji)絮凝物的沉淀效率，從(cong)而導(dao)致針式過濾(lv)器(qi)難以過濾(lv)樣(yang)品溶液(ye)。

1、使(shi)用高品質保護(hu)柱。高品質保護(hu)柱不會改(gai)變色(se)譜(pu)柱的(de)分離和峰形，連接于色(se)譜(pu)柱前端，一旦樣(yang)品溶液中混有(you)蛋(dan)白(bai)質，蛋(dan)白(bai)質會在吸附(fu)在保護(hu)柱芯上，而不會污染(ran)到色(se)譜(pu)柱！

另(ling)外，根據GB 5009.28-2016標準前(qian)處(chu)理方(fang)法(fa)，如果樣品溶(rong)液中含有(you)少量脂(zhi)肪類成分，（亞鐵氰(qing)酸鋅復合溶(rong)液不(bu)能有(you)效去除脂(zhi)肪），保(bao)護(hu)柱(zhu)(zhu)芯可以100%吸附(fu)，避免色譜柱(zhu)(zhu)被脂(zhi)肪類物質污(wu)染(ran)。買色譜柱(zhu)(zhu)贈(zeng)送(song)保(bao)護(hu)柱(zhu)(zhu)促銷活(huo)動(dong)進(jin)行中。。。。

2、優化色譜(pu)柱(zhu)清(qing)(qing)洗方法：用(yong)甲(jia)醇-水(shui)（5:95）沖(chong)(chong)洗20倍(bei)柱(zhu)體積量，把乙酸銨清(qing)(qing)洗干凈后，拆下保護(hu)(hu)柱(zhu)（避免(mian)保護(hu)(hu)柱(zhu)芯上吸(xi)附蛋白由于有(you)機溶劑用(yong)量的增加逐漸被(bei)沖(chong)(chong)到色譜(pu)柱(zhu)上），逐漸升高甲(jia)醇比例至70-75%，繼續沖(chong)(chong)洗10倍(bei)柱(zhu)體積，即(ji)可(ke)停(ting)泵拆下色譜(pu)柱(zhu)正常(chang)保存。

3、使用(yong)專用(yong)色(se)譜柱再生清洗(xi)溶劑，讓您的色(se)譜柱起(qi)死回生！

再生清洗前圖(tu)譜                   ;            

色譜(pu)(pu)柱再(zai)生(sheng)清洗(xi)溶劑(ji)(ji)簡介：此為太(tai)瑋(wei)科技(ji)自主研(yan)發的色譜(pu)(pu)柱再(zai)生(sheng)清洗(xi)溶劑(ji)(ji)，由A、B、C三瓶再(zai)生(sheng)劑(ji)(ji)組成(cheng)，根(gen)據特定(ding)的配制方法和清洗(xi)程序，無需打開(kai)色譜(pu)(pu)柱柱螺帽進(jin)行(xing)(xing)修補重(zhong)填，即可對已(yi)經被嚴重(zhong)污(wu)染的色譜(pu)(pu)柱進(jin)行(xing)(xing)再(zai)生(sheng)。供貨號：SL0-120。詳(xiang)細資料請聯系您(nin)的技(ji)術代表，或致電400-7788-668。

食品中苯甲酸、山(shan)梨酸和糖精(jing)鈉檢(jian)測完整解(jie)決(jue)方(fang)(fang)案(an)、多組(zu)分(fen)(fen)同時檢(jian)測解(jie)決(jue)方(fang)(fang)案(an)、快速分(fen)(fen)析解(jie)決(jue)方(fang)(fang)案(an)，請(qing)聯系(xi)您的技術代表，或致電400-7788-668。