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HPLC分析(xi)中，堿(jian)性(xing)化(hua)合(he)物的(de)拖(tuo)尾現象經(jing)常(chang)發生，而且堿(jian)性(xing)越(yue)強，拖(tuo)尾發生的(de)頻率越(yue)大。本期文章(zhang)將分別探討(tao)造成堿(jian)性(xing)化(hua)合(he)物拖(tuo)尾的(de)原(yuan)因(yin)，并尋求相應的(de)解(jie)決方案(an)。

固(gu)定相(xiang)(xiang)、流動(dong)相(xiang)(xiang)、目標分(fen)析物是HPLC分(fen)析的3個基本的要素。堿性化(hua)合物的拖(tuo)尾現象，與這(zhe)三(san)個要素息(xi)息(xi)相(xiang)(xiang)關，任(ren)何(he)一個環節(jie)出在(zai)非理(li)性狀(zhuang)態，都會導致拖(tuo)尾現象出現。

導致堿性化合物拖(tuo)尾的原因

由于C18碳(tan)鏈較長，空(kong)間位(wei)阻大的原因，導致鍵合率不高，殘(can)留大量未被(bei)鍵合的硅(gui)羥基，硅(gui)羥基解離。

硅膠(jiao)鍵合(he)相(xiang)容易(yi)溶解在(zai)堿性(xing)介質(zhi)中(zhong)，因(yin)此，大多數的反相(xiang)HPLC方法都(dou)是在(zai)酸性(xing)或中(zhong)性(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)條件下分析，堿性(xing)化合(he)物在(zai)這種(zhong)條件下，由于(yu)解離平衡的關系，便會以離子形(xing)式存(cun)在(zai)，帶正電荷(he)，堿性(xing)越(yue)強，解離越(yue)容易(yi)。

由于游離的硅羥基與解離后堿性(xing)化合物(wu)產(chan)生的二級(ji)作用(yong)，導致堿性(xing)化合物(wu)出現(xian)拖尾現(xian)象。

拖尾解(jie)決方案

1、固(gu)定(ding)相的選(xuan)擇(ze)

堿性化合物分析，選擇(ze)硅羥(qian)基活性的(de)(de)鍵合相是獲得(de)良好峰形的(de)(de)關鍵。

全多孔(kong)色(se)譜柱有A型(xing)(xing)硅(gui)膠和B型(xing)(xing)硅(gui)膠兩種。A型(xing)(xing)硅(gui)膠鍵(jian)合(he)相，金(jin)屬(shu)殘留量較多，鍵(jian)合(he)率較低，金(jin)屬(shu)離(li)子的(de)存(cun)在也(ye)會增強硅(gui)羥基的(de)活(huo)度，使(shi)游(you)離(li)的(de)硅(gui)羥基更容易(yi)解離(li)。因此，分析堿性化合(he)物時要避免使(shi)用A型(xing)(xing)硅(gui)膠色(se)譜柱。相反，B型(xing)(xing)硅(gui)膠純度高(gao)，金(jin)屬(shu)殘留少，鍵(jian)合(he)率增加、降低游(you)離(li)硅(gui)羥基活(huo)性，避免拖尾(wei)現象發生。

2、流動(dong)相的調節

（1） 使(shi)用離子對(dui)試劑，使(shi)形成中性(xing)離子對(dui)，增強堿性(xing)化合物(wu)的(de)保留，改(gai)善堿性(xing)化合物(wu)的(de)峰形，比(bi)如庚烷(wan)磺酸鈉(na)、己烷(wan)磺酸銨、十二烷(wan)基磺酸鈉(na)等。

（1） 使用“掃尾劑”，比如三乙胺(an)、二(er)乙胺(an)，抑制堿性化(hua)合(he)物的二(er)級(ji)作用，可改善化(hua)合(he)物峰形。

（2） 由于流動相pH值影響峰(feng)形及保留因子、選(xuan)擇性，建議堿性化合物的流動相pH≤2.5，會有比較好的峰(feng)形。

（3） 合理選用緩沖鹽，改善化合物峰(feng)形(xing)，濃度需比(bi)樣(yang)品濃度高10倍(bei)以(yi)上，一般建(jian)議20~50mM使流動相維持穩(wen)定體(ti)系。

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